1、第四关 精装置 细操作 综合实验趣无穷 识目的 定原理 探究评价招有术,化学综合实验题是高考必考题型，一般主要有物质制备、性质探究、方案设计与评价、定量分析等类型。具体考查实验基本操作与目的、实验现象描述与预测、实验原理分析、实验方案设计与评价、实验数据处理等。主要考查学生的观察能力、实验能力以及分析推理能力以及“实验探究与创新意识”化学科核心素养。,题型一 简答型综合实验题,掌握基本装置(操作)作用答题模板。 (1)滴定终点的现象：当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液恰好由(颜色)变成(颜色)，且半分钟内不恢复(或不褪色)。 (2)气密性检查操作：形成密闭体系操作描述现象得出结论。,(3)沉淀剂是
2、否过量的判断方法：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。 (4)洗涤沉淀操作：将蒸馏水沿玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，待水滤出，重复23次即可。 (5)判断沉淀是否洗净的操作：取少量最后一次洗涤液，滴加 (试剂)，若没有现象，则证明沉淀已经洗净。,(6)两种结晶方法操作 溶解度受温度影响较小的溶质转化为晶体的操作：蒸发结晶过滤洗涤干燥。 溶解度受温度影响较大或带结晶水的溶质转化为晶体的操作：蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤干燥。 (7)简单实验的设计：操作取样，加入现象 如果有生成 结论说明的是。,(8)常考仪器作用的叙述：,中橡皮管的作用：平衡压强，使液体顺利滴下；
3、减小液体体积对气体体积测量的干扰。 的作用：干燥或除去气体中的杂质。 的作用：吸收尾气，防止污染空气。 的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。 的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。,的作用：除去空气的某些成分，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。 的作用：测量气体体积。读数时，装置冷却到室温，上下移动量气管使两侧液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。,【例1】 (2017全国卷)凯氏定氮法
4、是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。A1,批注A1：实验目的是实验题的灵魂、解题突破口：测定蛋白质中氮含量。有机氮转化成铵盐，再将铵盐转化成氨气，生成NH3H3BO3，最后用盐酸来滴定NH3H3BO3。,回答下列问题： (1)a的作用是_。A2 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。A3 (3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；A4打开k2放掉水。重复操作23次。,批注A2：安全装置，平衡内外气压。
5、 批注A3：注意直形冷凝管、球形冷凝管在实验中的不同用法。 批注A4：倒吸，在多数实验中要避免，而在本题中得到了有益的利用。,(4)仪器清洗后，g中加入硼酸( H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 d中保留少量水的目的是_。A5 e中主要反应的离子方程式为_，A6e采用中空双层玻璃瓶的作用是A7_。,批注A5：液封。注意液封的方法、用途。 批注A6：简单离子方程式书写。实质是对实验过程的考查。 批注A7：了解双层玻璃的保温原理。,题型二 仪器连接型实验题,1实验流程及依据,2装置连接顺序 (
6、1)分析各装置的作用，按实验流程排序连接，可重复使用装置；接口连接顺序遵照洗气或干燥气体的导气管长进短出，干燥管大口进小口出。 (2)净化气体次序，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。,(3)检验混合气体次序，先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应产物SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红检验SO2，酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。 (4)防止空气干扰，在定性及定量实验中，需要防止空气的干扰，通常在整个装置的尾部，选用装有合适试剂的装置防止空气中某种成分的进入。,【例
7、2】(1)(2016全国卷)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。,实验室中氨气的发生装置可以选择上图中的_(填字母)，反应的化学方程式为A8_。 欲收集一瓶干燥的氨气A9，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。,批注A8：考查基本知识：氨气的制备，注意气体发生装置不同，则反应原理不同。 批注A9：目的：氨气的提纯、收集。注意不同装置的作用，则仪器连接水到渠成。,(2)(2015全国卷改编)某组同学认为草酸晶体分解产物中除有CO2外还有COA10，为进行验证，选用图中装置A、B和DI的部分装置(可以
8、重复选用)进行实验。,批注A10：实验目的：检验草酸分解产物中的CO。注意未分解草酸的干扰。,该组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_A11。装置H反应管中盛有的物质是_。 能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。A12,批注A11：同(1)，认清实验目的、掌握装置作用即可。本质是对混合气体检验顺序的考查。 批注A12：对混合气体检验顺序的具体化考查。,要进行尾气处理，可利用其在水中极易溶解的性质，用水作吸收剂进行尾气处理，故装置的连接顺序为发生装置dcfei；(2)由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，用灼热氧化铜来氧化CO，进而检验其产物CO2，但要注意到原产物中有CO2，
9、故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F(除CO2)、D(验证CO2被除尽)、G(干燥)、H(氧化CO)、D(通过验证CO2来证明CO的存在)、I(尾气处理)；H中要装CuO(氧化铜)；要证明产物中有CO，则既要通过H中CuO转化为Cu的现象，还要通过H后面的D中石灰水中的现象进行判断。,题型三 探究与定量计算型实验题,1有关滴定计算，先明确已知与未知的关系： (1)熟悉的中和滴定化学反应可根据酸供氢等于碱供氢氧根、氧化还原滴定中电子得失守恒列等式； (2)陌生物质的信息反应：根据信息反应方程式列式，或根据多步反应方程式确定关系式。,2化学实验涉及Ksp、Ka、Kh、pH等
10、计算，要摄取有效、可靠数据 (1)Ksp的计算时：注意适用对象为饱和溶液，且浓度为混合后浓度，即应该注意溶液混合时体积变化产生的影响； (2)Ka、Kh计算时：先确定定义式，要善于运用题目已知条件，从电荷守恒及物料守恒的角度，分析出所需各微粒浓度。 3探究实验依据探究情境的相似化合物的性质，提出探究目的假设，再选择实验原理并设计实验操作，分析实验现象，说明实验假设成立或不成立。,【例3】(1)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： .取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬
11、浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。,批注A13：应该从对溶氧量产生影响的角度分析。,“氧的固定”中发生的化学方程式为_。 Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_A14；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。,批注A14：一定物质的量浓度的溶液配制过程。,取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1 Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_A15；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1A16。 上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处
12、留有气泡会导致测量结果偏_。(填“高”或“低”),批注A15：注意滴定终点描述的关键点：最后一滴、恰好变色、且半分钟不恢复原色。 批注A16：此题为间接氧化还原滴定，根据电子得失守恒确定各物质的比例关系。,(2)(2017全国卷)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2，设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。,仪器B的名称是_。 将下列实验操作步骤正确排序_(填序号)A17；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭K1和K2 d打开K1和K2，缓缓通入N2
13、 e称量A f冷却到室温 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x_(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x_(填“偏大”“偏小”“无影响”)A18,批注A17：考查实验过程。 批注A18：计算x需注意两点：通过差量法确定FeSO4和H2O各自质量；x并非H2O的物质的量，而是H2O和FeSO4的物质的量之比。,(3)磷化铝(AlP )通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒性PH3气体(沸点为89.7 ，还原性强)。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中残留的磷化物的含量，实验装置如图所示。,在C中加入100 g原粮，E中加入20.00 mL 1.50103 molL1
14、 KMnO4溶液(H2SO4酸化)，往C中加入足量的水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。 回答下列问题：装置E中PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为_。,收集装置E中的吸收液，加水稀释至250 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用4.0104 molL1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液15.00 mL，Na2SO3与KMnO4溶液反应的离子方程式为_，则该原粮食中残留的磷化物(以PH3计)的含量为_mgkg1(写计算表达式和计算结果)。,【解析】 (1)取水样时，若搅动水体，会造成水底还原性
15、物质进入水样中，或者让溶解的氧气因搅动而逸出，也可能让空气中的氧气因搅动而溶解，从而影响实验结果。根据题意可知反应物和生成物，根据氧化还原反应方程式书写方法可写出反应方程式。Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。,该实验用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把I氧化成I2，本身被还原成Mn2，根据得失电子数目守恒，即有nMnO(OH)22n(I2)2，因此建立关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3。可知水样中溶解氧的含量为ab1034321030.180ab mgL1。终点时滴定管尖嘴处留有气泡，气泡将占据液体应占有的体积，导致b偏小，根据溶解氧含量代数式可知：测定结果偏低。,
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